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聚合氯化铝中钙含量检测方法?

聚合氯化铝中钙含量检测方法?

来源:/     作者:chanpin315   日期:2016-10-02 11:34   热度:
  聚合氯化铝中钙含量检测方法?在油田水处理过程中,混凝药剂是不可或缺的部分。这类药剂能够促使胶体物质凝聚,再辅以各种机械设备,使凝聚物下沉,能够去除废水中的大部分悬浮固体、以及一部分油分、有机物和色度等。而聚氯化铝以其显著的净水性能、低廉的价格成为目前应用最广泛的水处理剂。
  在聚氯化铝日渐大范围的应用过程中,也伴生了一些问题。由于它的原料是铝酸钙粉,出厂原料氧化钙含量约为30%左右,因此该药剂的使用会使水中硬度明显增加。
  在对辽河油田特一联的长期水质监测中发现,加入该药剂约150ppm后,水中硬度平均增加26ppm左右。经分析后发现,配药用自来水带来了约3-5ppm的硬度,大部分贡献来自聚氯化铝。目前关于聚氯化铝中钙含量的检测标准并未出台,而硬度是保障锅炉安全运行的一项重要指标,为了便于长期监测水质,避免安全隐患,我们对聚氯化铝中钙含量检测方法进行了研究。
  1实验部分
  1.1EDTA络合滴定法
  1.1.1方法原理
  Ca2++In2-(红色)?CaIn(绿色荧光),Y4-+CaIn(绿色荧光)?CaY2-+In2-(红色)。在酸性溶液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸和硼的干扰,然后在pH13以上的强碱溶液中,以三乙醇胺掩蔽铝的干扰,CMP为混合指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。
  1.1.2试剂与材料
  盐酸:1+1;氟化钾溶液:20g/L;三乙醇胺:1+2;CMP混合指示剂:钙黄绿素-甲基百里香酚兰-酚酞混合指示剂;氢氧化钠溶液:200g/L,蒸馏水。样品:不同批次的聚氯化铝粉末1#、2#、3#、4#。
  1.1.3分析步骤
  准确称取一定质量的各样品(m1、m2、m3、m4、),蒸馏水溶解定容至100mL。移取25.00mL试液于250mL锥形瓶中,加5mL盐酸溶液及7mL氟化钾溶液,搅拌并放置2min以上,用水稀释至约100mL左右。加10mL三乙醇胺溶液和适量的CMP混合指示剂,在搅拌下加10mL氢氧化钠溶液,溶液出现绿色荧光,用已标定的EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈红色。经EDTA络合滴定法三次平行测定结果见下表1:
  1.2原子吸收分光光度法
  1.2.1方法原理:
  将试样喷入火焰中,使钙原子化,在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。绘制钙含量的标准曲线,测得样品吸光度可知样品中钙含量。
  1.2.2试剂与材料
  钙标准贮备液100mg/L;硝酸(ρ=1.40g/mL);硝酸镧溶液(0.1g/mL);蒸馏水。
  1.2.3实验步骤
  样品预处理:将已配制好的聚氯化铝的水溶液逐级稀释至200(10×20)倍,均用50mL容量瓶定容。在二次稀释定容前,加入1mL硝酸溶液(酸化水样)与1mL硝酸镧溶液(主要屏蔽铝、硅酸盐的干扰)。同时用50mL蒸馏水代替试样做空白试验,所用试剂及用量相同。
  标准曲线的绘制:分别准确移取0、1.0、2.0、3.0、4.0mL钙标准贮备液,在塑料容量瓶中定容至50mL。用空白较零,分别吸取配制好的一系列标准溶液,绘制标准曲线。每种样品溶液同时稀释两份,其中一份加入一定量的标准溶液,分别测其含量及回收率,并根据各样品的质量得到钙的百分含量。最终结果各样品的加标回收率均在97%以上,可见此方法是可靠的。
  2结果与讨论
  EDTA络合滴定法测得不同批次聚氯化铝中钙含量平均值为8.15%(以碳酸钙计为20.38%),而原子吸收分光光度法所测不同批次聚氯化铝中钙含量平均值为5.39%(以碳酸钙计为13.48%)。按聚氯化铝加药量为150ppm计算,从理论上讲,二者分别可产生硬度30.57ppm、20.22ppm。而水质连续检测的结果显示,水中硬度实际增加值为26ppm左右,可见EDTA络合滴定法测定值偏高。
  分析其误差主要来源于以下几个方面:(1)终点颜色的观察。我们在滴定过程中,并未使用白色背光灯管,在自然光条件下,加之滴定瓶与台面的颜色干扰,终点的绿色荧光是否消失并不容易判断。(2)虽然加入了三乙醇胺作为掩蔽剂,但由于聚氯化铝中铝含量较高,还是有Al、Fe等共存离子的干扰,造成了终点的延迟现象。
  综上所述,利用原子吸收分光光度法-火焰法测定水处理剂聚氯化铝中钙百分含量,操作简单,灵敏度高,干扰少,结果令人满意。而EDTA络合滴定法结果虽然不如前者准确,但是用于现场的快速判断,仍具有一定的参考价值。www.lljsgjxx.com

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